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HPLC测定没食子中没食子酸的含量

作者:赤诚生物            发布时间:2013-12-06

摘要:据国外外文献记载,没食子酸最早由舍勒制得。但古代中国早在这以前就有明确记载。明代李挺的《医学入门》中记载了用发酵法从五倍子中得到没食子酸的过程。

         目的建立没食子中没食子酸的含量测定方法。方法采用液相色谱法测定没食子酸的含量,色谱柱为Waters Symme @Cl8柱(5μm,4。6 mm×150mm);流动相为甲醇一0。05%磷酸溶液(5:95);流速0。8 ml·min ;检测波长273 Bill。结果没食子酸进样量在0。0506~0。4060μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98。99%,RSD:1。5%。结论所用方法简便、快速、准确。

​         没食子是由没食子蜂的幼虫寄生于没食子树幼枝上所产成的虫瘿。没食子中含有鞣质和没食子酸,为维吾尔医生常用药,具有收敛、抗炎、促进黏膜愈合的作用。现参照文献

J 采用HPLC测定没食子中没食子酸的含量。

1 实验部分
1。1 仪器与试药:高效液相色谱仪包括Waters Delta 6OO泵,waters 2996 PDA检测器(美国Waters公司)。没食子药材(新疆维吾尔自治区药品检验所鉴定);没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0831—9501);甲醇(色谱纯);磷酸(分析纯);水为重蒸水。

1。2 色谱条件
色谱柱为Waters SymmetryCl8(5μm,4。6mm×150 mm);流动相为甲醇一0。05%磷酸溶液(5:95);检测波长273nm;流速0。8 ml/min ;柱温25℃。

1。3 方法与结果
1。3。1 溶液的制备:精密称取没食子粗粉1 g,置50 m1量瓶中,加甲醇30 m1,超声提取1 h,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密吸取续滤液l m1,甲醇定容至l0 m1量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。精密称取干燥至恒重的没食子酸对照品2。55mg,置50 m1量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,得对照品溶液。
 1。3。2 线性范围的考察:精密吸取没食子酸对照品溶液1。0、2。0、4。0、6。0、8。0 ml于5个l0 m1量瓶中,分别加甲醇至刻度,摇匀,各吸取l0 l注入高效液相色谱仪,以进样量( g)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,回归,得线性方程为:A=1。468×lO6C-1。 739×lO4(r=0。9997)。结果表明,没食子酸在0。0506 0。4O60/_tg范围内,具有良好的线性关系。
1。3。3 精密度试验:在“1。2。1”项条件下,精密吸取没食子酸对照品溶液10μl,连续进样6次,峰面积的RSD=1。3% ,表明仪器精密度良好。
1。3。4 稳定性实验:取室温下放置的样品溶液,在20 h内进样6次,其峰面积的RSD=2。4%,表明样品溶液在室温下20 h稳定。
1。3。5 方法精密度(重复性)试验:精密称取没食子药材1 g,按“1。3。1”项下方法制备6份供试品溶液,分别测定没食子酸的含量,RSD=3。8%,证明此方法精密度良好。
1。3。6 加样回收率试验:精密称取已知含量的没食子样品细粉,分别加入没食子酸对照品,按“1。 3。8”项下方法测定没食子酸的含量,再计算回收率,结果见表1。
 1。3。7 样品的测定:精密称取没食子药材1 g,按“1。 3。1”项下方法制备供试品溶液,经微孔滤膜(0。45μm)过滤,取续滤液l0 l进样,同时进l0μl对照品溶液,进样5次,用峰面积按外标法计算,得没食子酸的平均含量31。65 mg/g,RSD=0。98%(n=5)。

2 讨论
没食子中主要含有可水解的鞣质,加热提取会水解成没食子酸,因此,样品选用超声提取的方法。曾分别超声0。5、1。0、1。5、2。0 h,结果显示,1。0 h已经提取完全。文中方法用于没食子中没食子酸的含量测定,操作简便,结果准确。

 (来源:中国化工仪器网)

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